Allgemeine Hinweise zum Experimentieren und Disclaimer beachten!
Einleitung
Die Flüssig-Flüssig-Extraktion ist eine klassische Trennmethode in der organischen Synthesechemie mit der häufig Reaktionsgemische aufgearbeitet werden. Dabei wird die unterschiedliche Löslichkeit von Stoffen in zwei nicht miteinander mischbaren Lösungsmitteln (z.B. Wasser/Cyclohexan) genutzt.
Schwierigkeitsgrad
Demonstrationsexperiment - einfach
Geräte
2x 25 mL Erlenmeyerkolben, 100 mL Scheidetrichter mit Stopfen, Stativmaterial
Chemikalien
Iod
Kaliumiodid
Cyclohexan
Natriumthiosulfat
Durchführung
In einem 25 mL Erlenmeyerkolben werden in 10 mL dest. Wasser nacheinander ein Spatel Kaliumiodid und eine Spatelspitze Iod gelöst. Im anderen Erlenmeyerkolben werden 10 mL Cyclohexan vorbereitet.
In den Scheidetrichter wird zuerst die Iod-Lösung und dann das farblose Cyclohexan hinzugegeben. Nach kräftigem Ausschütteln ist geht das Iod in die organische Phase über – diese färbt sich intensiv violett – und die wässrige Phase ist weniger intensiv braun gefärbt.
Entsorgung
In den Scheidetrichter wird etwas verdünnte Natriumthiosulfat-Lösung gegeben, wodurch sich nach dem Schütteln beide Phasen entfärben. Diese beiden Phasen werden getrennt: Das Cyclohexan lässt man im Abzug verdunsten und die wässrige Phase kann am nächsten Tag (nachdem sich eventuell gelöstes Cyclohexan verflüchtigt hat) gut verdünnt im Ausguss entsorgt werden.
Erklärung
Iod ist in Wasser nahezu unlöslich, jedoch in organischen Lösungsmitteln gut löslich. Das hinzugegebene Kaliumiodid bildet gemeinsam mit dem Iod in einer Gleichgewichtsreaktion wasserlösliche Polyiodidionen:
Da es sich um eine Gleichgewichtsreaktion handelt, ist elementares Iod verfügbar und durch die bessere Löslichkeit in organischen Lösungsmitteln extrahierbar. Dies lässt sich an der violetten Färbung des Cyclohexans erkennen.
Foto
Video
Gefährdungsbeurteilung (gestis-Stoffdatenbank, 2020)
Natriumthiosulfat (Kein gefährlicher Stoff nach GHS)